Образцы, используемые для радиоуглеродного датирования , требуют тщательного отбора, подготовки и осторожного обращения . Не все материалы подходят для датировки. Тестированию подлежат только образцы, содержащие органические вещества: найденная дата будет датой смерти растений или животных, из останков которых получен образец.

Образцы для датирования необходимо преобразовать в форму, пригодную для измерения содержания изотопа ¹⁴ C; это может потребовать преобразования в газообразную, жидкую или твердую форму, в зависимости от используемого метода исследования. Однако прежде чем делать измерения, образец необходимо обработать для удаления любых загрязнений и нежелательных примесей .

Предварительная обработка

Двумя распространенными загрязнителями являются гуминовая кислота, которую можно удалить промывкой щелочью, и карбонаты, которые можно удалить кислотой. Такая обработка может повредить структурную целостность образца и удалить значительные объемы материала, поэтому выбор точного метода обработки будет зависеть от размера образца и количества углерода, необходимого для выбранного метода измерения .

Дерево и уголь

Древесина содержит целлюлозу , лигнин и другие соединения; из них целлюлоза с наименьшей вероятностью обменивает углерод с окружающей средой образца, поэтому перед тестированием обычно образец древесины уменьшают только до целлюлозного компонента. Древесный уголь с меньшей вероятностью, чем древесина, обменивает углерод с окружающей средой, но образец древесного угля, может содержать гуминовую кислоту и/или карбонаты, которые необходимо удалить щелочными и кислотными промывками .

Кость

Необожженная кость когда-то считалась плохим материалом для радиоуглеродного датирования , но теперь ее принято использовать, поскольку и состав костей входят белки , содержащие углерод. Структурная прочность кости обусловлена гидроксиапатитом кальция , который легко загрязняется карбонатами из грунтовых вод. Удаление карбонатов также разрушает гидроксиапатит кальция, поэтому обычно для датирования костей используют оставшуюся белковую фракцию после вымывания гидроксиапатита кальция и примесей карбонатов. Этот белковый компонент называется коллагеном . Коллаген иногда разрушается, и в этом случае может возникнуть необходимость разделить белки на отдельные аминокислоты и измерить их соответствующие соотношения и ¹⁴ C активность. Определить, произошла ли деградация образца, можно путем сравнения относительного объема каждой аминокислоты с известным профилем для кости. Разделение аминокислот может оказаться необходимым, чтобы обеспечить независимое тестирование каждой из них — совпадение результатов для нескольких разных аминокислот указывает на то, что датировка надежна. Гидроксипролин , одна из составляющих аминокислот костей, когда-то считался надежным индикатором, поскольку было известно, что он встречается только в костях, но с тех пор он был обнаружен в грунтовых водах .

Для обожженной кости проверяемость зависит от условий, при которых кость была обожжена. Белки в обожженной кости обычно разрушаются, а это означает, что после обработки кислотой от кости не останется ничего, что можно было бы использовать. Деградация белковой фракции может также происходить в жарких и засушливых условиях без фактического сжигания; затем разложившиеся компоненты могут быть вымыты грунтовыми водами. Однако если кость была нагрета в восстановительных условиях, она (и связанное с ней органическое вещество) могла подвергнуться карбонизации. В этом случае образец можно использовать .

Раковины

Раковины как морских, так и наземных организмов почти полностью состоят из карбоната кальция либо в виде арагонита , либо в виде кальцита , либо в виде их смеси. Карбонат кальция очень подвержен растворению и перекристаллизации; перекристаллизованный материал будет содержать углерод из окружающей среды образца, который может иметь геологическое происхождение. Рекристаллизованный карбонат кальция обычно имеет форму кальцита и часто имеет порошкообразный вид; раковины, сохранившие блеск являются предпочтительными, и в случае сомнений исследование с помощью светового или электронного микроскопа или с помощью дифракции рентгеновских лучей и инфракрасной спектроскопии может определить, произошла ли рекристаллизация .

В тех случаях, когда невозможно найти образцы, свободные от рекристаллизации, можно использовать кислотные промывки с последующим датированием части образца после каждой промывки; даты, полученные по каждому образцу, будут различаться в зависимости от степени загрязнения, но при удалении загрязненных слоев последовательные измерения будут согласовываться друг с другом. Также можно проверить конхиолин , органический белок, содержащийся в скорлупе, но он составляет лишь 1-2% материала последней .

Другие материалы

• Торф . Тремя основными компонентами торфа являются гуминовая кислота, гумины и фульвокислота. Из них гумины дают наиболее надежные данные, поскольку они нерастворимы в щелочах и с меньшей вероятностью содержат загрязняющие вещества из окружающей среды . Особую трудность при работе с высушенным торфом представляет собой удаление корешков растений, которые трудно отличить от материала пробы
• Почва и отложения . Почва содержит органический материал, но из-за загрязнения гуминовыми кислотами более позднего происхождения очень трудно получить удовлетворительные радиоуглеродные даты. Предпочтительно просеять почву на наличие фрагментов органического происхождения и датировать фрагменты методами, устойчивыми к небольшим размерам проб .
• Другие типы образцов, которые были успешно датированы, включают слоновую кость, бумагу, ткани, отдельные семена и зерна, солому из глиняных кирпичей и обугленные остатки пищи, найденные в керамике .

Изотопное обогащение

Для старых образцов может быть полезно увеличение количества ¹⁴ C в образце перед тестированием. Это можно сделать с помощью термодиффузионной колонки. Этот процесс занимает около месяца и требует выборки примерно в десять раз большего размера, чем потребовалось бы в противном случае, но он позволяет повысить точнстьо измерений соотношения ¹⁴ C / ¹² C в образце, что увеличивает максимальный возраст, о котором можно достоверно судить .

Подготовка

После удаления загрязнений образцы должны быть преобразованы в форму, подходящую для используемой измерительной технологии . Распространенным подходом является газификация образца с последующим применением газоанализа: широко используется C O ₂ , но возможно использование и других газов, включая метан , этан , этилен и ацетилен . В в жидких образцах, используемых в жидкостных сцинтилляционных счетчиках, углерод в образце преобразуется в бензол , хотя в первые десятилетия развития этого метода были опробованы и другие жидкости. Первые измерения Либби были сделаны с ламповой сажей , но этот метод больше не используется. Твердые образцы можно использовать для масс-спектрометрии на ускорителе; обычно это графит, хотя C O ₂ и карбид железа также могут быть использованы .

Процесс создания бензола для жидкостных сцинтилляционных счетчиков начинается с сжигания, при котором углерод в образце превращается в C O ₂ . Затем он превращается в карбид лития, затем в ацетилен и, наконец, в бензол . Образцы для масс-спектрометрии создаются из C O ₂ , катализируя восстановление газа в присутствии водорода. В результате на порошкообразном катализаторе образуется покрытие из нитевидного углерода (обычно называемого графитом) из кобальта или железа .

Размеры выборки

Объем пробы для анализа зависит от матерала, а также от того, какая из двух технологий тестирования используется: детекторы, регистрирующие радиоактивность, известные как бета-счетчики , или (AMS). Далее следует примерное руководство; Вес, указанный в граммах, относится к сухим образцам и предполагает, что был проведен визуальный осмотр для удаления примесей .

Образец материала	Масса (г)
	Для бета-счетчиков	Для АМС
Цельное дерево	10 — 25	0,05 — 0,1
Древесина (для тестирования целлюлозы)	50 — 100	0,2 — 0,5
Древесный уголь	10 — 20	0,01 — 0,1
Торф	50 — 100	0,1 — 0,2
Текстиль	20 — 50	0,02 — 0,05
Кость	100 — 400	0,5 — 1,0
Оболочка	50 — 100	0,05 — 0,1
Отложения/почвы	100 — 500	5,0 — 25,0

Примечания

Литература

• Том Хайэм . Мир до нас. Новый взгляд на происхождение человека = Tom Higham. The World Before Us: How Science is Revealing a New Story of Our Human Origins. — М. : Альпина нон-фикшн, 2024. — С. 396. — ISBN 978-5-00139-672-7 .