Магнитно-силовая микроскопия ( МСМ ) — разновидность атомно-силовой микроскопии , при которой острая намагниченная игла сканирует магнитный образец; магнитные взаимодействия зонд-образец обнаруживаются и используются для восстановления магнитной структуры поверхности образца. С помощью МСМ измеряются многие виды магнитных взаимодействий, в том числе . МСМ-сканирование часто использует бесконтактный режим атомно-силового микроскопа (АФМ).

Обзор

В измерениях МСМ магнитная сила между образцом и иглой может быть выражена как

${\displaystyle {\vec {F}}=\mu _{o}({\vec {m}}\cdot \nabla ){\vec {H}}\,\!}$

где ${\displaystyle {\vec {m}}\,\!}$ — магнитный момент иглы (аппроксимированный точечным диполем), ${\displaystyle {\vec {H}}\,\!}$ — магнитное поле рассеяния от поверхности образца, µ ₀ — магнитная проницаемость свободного пространства.

Поскольку рассеянное магнитное поле от образца может влиять на магнитное состояние иглы и наоборот, интерпретация результатов МСМ непроста. Например, для количественного анализа необходимо знать геометрию намагниченности зонда.

Типичное разрешение МСМ составляет 30 нм , хотя достижима в отдельных случаях разрешающая способность в диапазоне от 10 до 20 нм .

Важные даты

Повышению интереса к МСМ способствовали следующие изобретения :

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) изобретён в 1982 году, где в качестве сигнала используется туннельный ток между иглой и образцом. И зонд, и образец должны быть электропроводными.

Атомно-силовая микроскопия (АСМ) появилась в 1986 году, где силы (атомные/электростатические) между иглой и образцом определяются по отклонениям гибкого кантилевера , игла которого пролетает над образцом на типичном расстоянии в десятки нанометров.

Магнитно-силовая микроскопия (МСМ) изобретена в 1987 году как разновидность АСМ, поскольку магнитные силы между иглой и образцом также можно измерить . Изображение магнитного поля рассеяния получают сканированием намагниченного зонда вдоль поверхности образца в растровой развёртки .

Компоненты МСМ

Основными компонентами системы МСМ являются:

• Пьезоэлектрическое сканирование
• Перемещает образец в направлениях x , y и z .
• Напряжение подаётся на отдельные электроды для разных направлений. Как правило, потенциал в 1 вольт даеёт от 1 до 10 нм смещения.
• Изображение создаётся путём медленного сканирования поверхности образца в растровом режиме.
• Области сканирования варьируются от нескольких до 200 микрометров.
• Время съёмки варьируется от нескольких минут до 30 минут.
• Константы восстанавливающей силы на кантилевере составляют от 0,01 до 100 Н/м в зависимости от материала кантилевера.
• Намагниченный зонд на одном конце гибкого кантилевера; обычно зонд АСМ с магнитным покрытием.
• В прошлом иглы изготавливались из травленых магнитных металлов, таких как никель .
• В настоящее время наконечники изготавливаются серийно (игла-кантилевер) с использованием комбинации микрообработки и фотолитографии. В результате возможны меньшие иглы и достигается лучшее механическое управление инлой с кантилевером .
• Кантилевер можно изготовить из монокристаллического кремния , диоксида кремния (SiO ₂ ) или нитрида кремния (Si ₃ N ₄ ). Модули Si ₃ N ₄ с кантилеверами обычно более долговечны и имеют меньшие силовой константы ( k ).
• Инлы покрыты тонкой (< 50 нм) магнитной плёнкой (Ni или Co), обычно с высокой коэрцитивной силой , так что магнитное состояние иглы (или намагниченность M ) не меняется во время сканирования.
• Модуль зонд-кантилевер приводится в действие близко к резонансной частоте пьезоэлектрическим кристаллом с типичными частотами в диапазоне от 10 кГц до 1 МГц .

Процедура сканирования

Часто МСМ эксплуатируют так называемым методом «высоты подъёма» ( англ. lift height ) . Когда игла сканирует поверхность образца на близких расстояниях (< 10 нм) ощущаются не только магнитные силы, но также атомные и электростатические силы. Метод высоты подъёма помогает улучшить магнитный контраст за счёт следующих факторов:

• Сначала измеряется топографический профиль каждой строки сканирования. То есть игла подносится вплотную к образцу для проведения АСМ-измерений.
• Затем намагниченный наконечник поднимают на высоту от образца.
• На втором проходе извлекается магнитный сигнал .

Режимы работы

Статический (DC) режим

Поле рассеяния от образца оказывает силу на магнитный зонд. Сила определяется путём измерения смещения кантилевера при отражении от него лазерного луча. Конец кантилевера отклоняется либо в сторону к, либо в сторону от поверхности образца на расстояние Δ z = F _z / k (перпендикулярно поверхности).

Статический режим соответствует измерению прогиба кантилевера. Обычно измеряются силы в диапазоне десятков пиконьютонов .

Динамический (AC) режим

Для небольших прогибов зонд-кантилевера можно смоделировать как затухающий гармонический осциллятор с эффективной массой ( m ) в [кг], идеальной жёсткостью ( k ) в [Н/м] и демпфером ( D ) в [Н·с/м] .

Если к кантилеверу приложить внешнюю силу F _z , то игла сместится на величину z . Кроме того, смещение также будет гармонически осуиллировать, но со сдвигом фаз между приложенной силой и смещением, равным </ref>

${\displaystyle F_{z}=F_{o}\cos(\omega t),\;z=z_{o}\cos(\omega t+\theta )\,,}$

где сдвиги амплитуды и фазы определяются как

${\displaystyle z_{o}={\frac {\frac {F_{o}}{m}}{(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})+({\frac {\omega _{n}\omega }{Q}})^{2}}},\;\theta =\arctan \left[{\frac {\omega _{n}\omega }{Q(\omega _{n}^{2}-\omega ^{2})}}\right]\,.}$

Здесь добротность резонанса, резонансная угловая частота и коэффициент демпфирования равны соответственно

${\displaystyle Q=2\pi {\frac {{\frac {1}{2}}kz_{o}^{2}}{\pi Dz_{o}^{2}\omega _{n}}}={\frac {1}{2\delta }},\;\omega _{n}={\sqrt {\frac {k}{m}}},\;\delta ={\frac {D}{2{\sqrt {mk}}}}\,.}$

Динамический режим работы относится к измерениям сдвигов резонансной частоты. Кантилевер приводится в движение на его резонансной частоте, и измеряются частотные сдвиги. Предполагая малые амплитуды колебаний (что обычно справедливо при МСМ-измерениях), в первом приближении резонансную частоту можно связать с собственной частотой и градиентом силы. То есть сдвиг резонансной частоты является результатом изменения жёсткости пружины из-за сил (отталкивания и притяжения), действующих на иглу.

${\displaystyle \omega _{r}=\omega _{n}{\sqrt {1-{\frac {1}{k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}}}\approx \omega _{n}\left(1-{\frac {1}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\right)\,.}$

Изменение собственной резонансной частоты определяется выражением

${\displaystyle \Delta f=f_{r}-f_{n}\approx -{\frac {f_{n}}{2k}}{\frac {\partial F_{z}}{\partial z}}\,\!}$ , где ${\displaystyle f={\frac {\omega }{2\pi }}\,.}$

Например, система координат такова, что положительное значение z находится вдали от поверхности образца или перпендикулярно ей, так что сила притяжения будет направлена в обратном направлении ( F <0), и, таким образом, градиент будет положительным. Следовательно, для сил притяжения резонансная частота кантилевера уменьшается (согласно уравнению). Изображение кодируется таким образом, что силы притяжения обычно изображаются чёрным цветом, а силы отталкивания — белым.

Формирование изображения

Расчёт сил, действующих на магнитные зонды

Теоретически магнитостатическая энергия ( U ) системы зонд-образец может быть рассчитана одним из двух способов . Можно либо вычислить намагниченность ( M ) зонда при наличии приложенного магнитного поля ( ${\displaystyle H}$ ) образца или вычислить намагниченность ( ${\displaystyle M}$ ) образца в присутствии приложенного магнитного поля инлы (в зависимости от того, что проще). Затем интегрируется (точечное) произведение намагниченности и поля рассеяния по объёму взаимодействия ( ${\displaystyle V}$ ) как

${\displaystyle U=-\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\vec {H}}\,dV}\,\!}$

и вычисляется градиент энергии по расстоянию, чтобы получить силу F . Если предположить, что кантилевер отклоняется вдоль оси z , а зонд намагничивается в определённом направлении (например, по оси z ), то уравнения можно упростить до

${\displaystyle F_{i}=\mu _{o}\int \limits _{V}{{\vec {M}}\cdot {\frac {\partial {\vec {H}}}{\partial x_{i}}}\,dV}\,.}$

Поскольку игла намагничена в определённом направлении, она будет чувствительна к той составляющей магнитного поля рассеяния образца, которая направлена в том же направлении.

Примеры изображений

МСМ можно использовать для визуализации различных магнитных структур, в том числе доменных стенок (Блоха и Нееля), замыкающих доменов, записанных магнитных битов. Кроме того, движение доменной границы можно изучать и во внешнем магнитном поле. МСМ-изображения различных материалов можно увидеть в следующих книгах и журнальных публикациях посвящённых темам : тонкие плёнки, наночастицы, нанопроволоки, пермаллоевые диски и магнитные носители информации.

Преимущества

Популярность MСM обусловлена несколькими причинами, в том числе :

• Образец не обязательно должен быть электропроводящим.
• Измерение можно проводить при температуре окружающей среды, в сверхвысоком вакууме (СВВ), в жидкой среде, при различных температурах и в присутствии переменных внешних магнитных полей.
• Измерение не разрушает кристаллическую решётку или структуру.
• Дальние магнитные взаимодействия не чувствительны к загрязнению поверхности.
• Никакой специальной подготовки поверхности или покрытия не требуется.
• Нанесение на образец тонких немагнитных слоев не меняет результатов.
• Обнаруживаемая напряженность магнитного поля, H , находится в диапазоне 10 А/м.
• Обнаруживаемое магнитное поле B находится в диапазоне 0,1 Гс (10 мкТл ).
• Типичные измеренные силы составляют всего 10 ^-14 Н с пространственным разрешением всего 20 нм.
• МСМ можно комбинировать с другими методами сканирования, такими как СТМ.

Ограничения

Имеются некоторые недостатки или трудности при работе с МСМ, такие как: записываемое изображение зависит от типа зонда и магнитного покрытия из-за его взаимодействия с образцом. Магнитное поле иглы и образца может изменять намагниченность M друг друга, что может приводить к нелинейным взаимодействиям. Это затрудняет интерпретацию изображения. Относительно небольшой диапазон бокового сканирования (порядка сотен микрометров). Высота сканирования (подъёма) влияет на изображение. Корпус системы MСM важен для экранирования электромагнитного шума ( клетка Фарадея ), акустического шума (антивибрационные столы), воздушного потока (воздушная изоляция) и статического заряда на образце.

Достижения

Было предпринято несколько попыток преодолеть упомянутые выше ограничения и улучшить пределы разрешающей способности МСМ. Например, ограничения потока воздуха были преодолены МСМ, работающими в вакууме . Эффекты зонд-образец были поняты и решены с помощью нескольких подходов. Возможно использовать зонд с антиферромагнитно связанными магнитными слоями, пытаясь создать диполь только на кончике иглы .

Примечания