Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии ( англ. Energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDX , EDRS или EDS ) — аналитический метод элементного анализа твёрдого вещества, базирующийся на анализе энергии эмиссии его рентгеновского спектра, вариант рентгеноспектрального анализа .

С помощью пучка электронов (в электронных микроскопах) или рентгеновских лучей (в рентгеновских флуоресцентных анализаторах) атомы исследуемого образца возбуждаются, испуская характерное для каждого химического элемента рентгеновское излучение . Исследуя энергетический спектр такого излучения, можно сделать выводы о качественном и количественном составе образца.

Ограничения в применении

• Водород (Z = 1) и гелий (Z = 2) не имеют характеристического рентгеновского излучения

• Встречается утверждение, что K-излучение лития (Z = 3) имеет слишком низкую энергию для детектирования методом ЭДС . Современные детекторы позволяют детектировать литий с помощью ЭДС .

• Элементы от бериллия (Z=4) до неона (Z = 10) могут быть детектированы с помощью ЭДС, но существуют две проблемы :

• низкоэнергетическое рентгеновское излучение сильно поглощается образцом
• в лёгких элементах характеристическое рентгеновское излучение возникает в том числе и при участии валентных электронов, участвующих в химических связях элемента — таким образом, форма и положение пиков могут отличаться в разных соединениях. Для точных измерений должны использоваться реперные образцы.

Использование в электронной микроскопии

Метод энергодисперсионной рентгеновской спектроскопии может использоваться при исследовании объектов в сканирующем электронном микроскопе или просвечивающем электронном микроскопе , где производится исследование объекта с помощью сфокусированного высокоэнергетического пучка электронов.

В камере микроскопа создают высокий вакуум (10 ⁻⁷ мБар ) с целью минимизации взаимодействия электронов с молекулами воздуха. Детектор рентгеновского излучения требует охлаждения, которое обычно производится либо дьюаром с жидким азотом , либо устройством, базирующемся на эффекте Пельтье .

При работе электронного микроскопа пучок электронов выходит из источника — электронной пушки — и ускоряется высоким напряжением. При попадании на объект часть электронов рассеивается в зависимости от порядкового номера элемента и его окружения, часть возбуждает атомы вещества объекта, вызывая при этом эмиссию характеристического излучения. Анализируя энергетический спектр эмитированного рентгеновского излучения , возникающего при взаимодействии электронного пучка и атомов объекта, с помощью детектора (кристаллы Si с примесями Li ) электронного микроскопа, дополнительно изучают также и его состав.

Анализ отдельных максимумов рентгеновского спектра по их расположению (длина волны одного максимума эмиссии определённого элемента) и интенсивности проводят также в родственном методе дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны (WDS), имеющем на порядок более высокую чувствительность и спектральную разделительную способность, однако менее экспрессном.

См. также

• Рентгеновская спектроскопия
• Рентгеноспектральный микроанализ
• Метод дисперсионной рентгеновской спектроскопии по длине волны

Примечания

Ссылки