Титриметри́ческий ана́лиз (титрова́ние)
— метод
количественного/массового анализа
в
аналитической химии
, основанный на измерении объёма раствора
реактива
точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения
титра
исследуемого вещества. Титрование производят с помощью
бюретки
, заполненной
титрантом
до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с
точкой эквивалентности
) определяют с помощью
индикаторов
или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию,
потенциалу
индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.
Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.
При
прямом титровании
к раствору определяемого вещества (
аликвоте
или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор
титранта
(рабочий раствор).
При
обратном титровании
к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. Прием обратного титрования используется, если
скорость реакции
мала, не удается подобрать
индикатор
или наблюдаются побочные эффекты (например, потери определяемого вещества вследствие
летучести
).
Поэтому навеску MnO
2
обрабатывают стандартным раствором FeSO
4
, взятым в заведомом избытке, и нагревают до полного завершения реакции. Непрореагировавший Fe
2+
оттитровывают стандартным раствором
дихромата калия K
2
Cr
2
O
7
.
Из-за летучести оксидов азота теряется определяемое вещество. Поэтому к нитриту добавляют избыток стандартного раствора
перманганата калия KMnO
4
, подкисляют и после окончания реакции оттитровывают оставшийся перманганат-ион.
При
заместительном титровании
проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества с вспомогательным реагентом, а получающийся в эквивалентном количестве продукт оттитровывают подходящим титрантом. Титрование заместителя используют, если реакция нестехиометрична или протекает медленно.
Примеры заместительного титрования:
1) Взаимодействие дихромат- (Cr
2
O
7
2-
) и тиосульфат- (S
2
O
3
2-
) ионов протекает нестехиометрично. Поэтому к раствору, содержащему Cr
2
O
7
2-
, добавляют раствор
иодида калия KI
, реагирующего с ним
стехиометрично
:
2) Для определения
свинца
проводят несколько последовательных стехиометрических реакций замещения:
Количество тиосульфат-иона эквивалентно количеству ионов свинца
.
Способы работы в титровании
Способ пипетирования: титрование разных порций раствора (
аликвот
), отбираемых
пипеткой
из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Из результатов параллельных титрований находят среднее арифметическое значение и используют для вычисления массы определяемого вещества.
Способ отдельных навесок: некоторое число навесок вещества, взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.
Способ пипетирования более быстрый и менее трудоемкий, но и менее точный, чем способ отдельных навесок
.
Галерея
Процесс титрования
Школьники учатся титровать
Оборудование для автоматического титрования
Примечания
↑
.
Литература
Основы аналитической химии / под ред.
Ю. А. Золотова
. — 3-е , перераб. и доп. —
М.
: Высш. шк., 2004. — Т. 2. — 503 с. — (Классический университетский учебник).