Interested Article - Титриметрический анализ

Титрование: в бюретке титрант, в колбе — проба определяемого вещества

Титриметри́ческий ана́лиз (титрова́ние) — метод количественного/массового анализа в аналитической химии , основанный на измерении объёма раствора реактива точно известной концентрации, расходуемого для реакции с определяемым веществом. Титрование — процесс определения титра исследуемого вещества. Титрование производят с помощью бюретки , заполненной титрантом до нулевой отметки. Титровать начиная от других отметок не рекомендуется, так как шкала бюретки может быть неравномерной. Заполнение бюреток рабочим раствором производят через воронку или с помощью специальных приспособлений, если бюретка полуавтоматическая. Конечную точку титрования (не следует путать с точкой эквивалентности ) определяют с помощью индикаторов или физико-химическими методами (по электропроводности, светопропусканию, потенциалу индикаторного электрода и т. д.). По количеству затраченного на титрование рабочего раствора рассчитывают результаты анализа.

Виды титриметрического анализа

Титриметрический анализ может быть основан на различных типах химических реакций - с переносом протона , электрона , электронной пары , процессы осаждения :

Типы титрования

Различают прямое, обратное титрование и титрование заместителя.

  • При прямом титровании к раствору определяемого вещества ( аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор).
  • При обратном титровании к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию. Прием обратного титрования используется, если скорость реакции мала, не удается подобрать индикатор или наблюдаются побочные эффекты (например, потери определяемого вещества вследствие летучести ).

Примеры обратного титрования:

1) Прямое титрование оксида марганца (IV) MnO 2 сульфатом железа (II) FeSO 4 невозможно из-за малой скорости реакции:

Поэтому навеску MnO 2 обрабатывают стандартным раствором FeSO 4 , взятым в заведомом избытке, и нагревают до полного завершения реакции. Непрореагировавший Fe 2+ оттитровывают стандартным раствором дихромата калия K 2 Cr 2 O 7 .

2) Стехиометрическая реакция

осложняется разложением азотистой кислоты HNO 2 , образующейся в кислой среде:

Из-за летучести оксидов азота теряется определяемое вещество. Поэтому к нитриту добавляют избыток стандартного раствора перманганата калия KMnO 4 , подкисляют и после окончания реакции оттитровывают оставшийся перманганат-ион.

  • При заместительном титровании проводят стехиометрическую реакцию определяемого вещества с вспомогательным реагентом, а получающийся в эквивалентном количестве продукт оттитровывают подходящим титрантом. Титрование заместителя используют, если реакция нестехиометрична или протекает медленно.

Примеры заместительного титрования:

1) Взаимодействие дихромат- (Cr 2 O 7 2- ) и тиосульфат- (S 2 O 3 2- ) ионов протекает нестехиометрично. Поэтому к раствору, содержащему Cr 2 O 7 2- , добавляют раствор иодида калия KI , реагирующего с ним стехиометрично :

Выделившийся в эквивалентном дихромату количестве иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3 :

2) Для определения свинца проводят несколько последовательных стехиометрических реакций замещения:

Количество тиосульфат-иона эквивалентно количеству ионов свинца .

Способы работы в титровании

  • Способ пипетирования: титрование разных порций раствора ( аликвот ), отбираемых пипеткой из мерной колбы определенного объема, в которой растворена навеска анализируемого вещества. Из результатов параллельных титрований находят среднее арифметическое значение и используют для вычисления массы определяемого вещества.
  • Способ отдельных навесок: некоторое число навесок вещества, взятых на аналитических весах, растворяют в небольших объемах растворителя и проводят титрование в каждом растворе.

Способ пипетирования более быстрый и менее трудоемкий, но и менее точный, чем способ отдельных навесок .

Галерея

Примечания

  1. .

Литература

  • Основы аналитической химии / под ред. Ю. А. Золотова . — 3-е , перераб. и доп. — М. : Высш. шк., 2004. — Т. 2. — 503 с. — (Классический университетский учебник).

Ссылки

Источник —

Same as Титриметрический анализ